无溶剂环氧树脂堵漏材料的制备与应用
摘 要:采用自制催化剂合成了改性环氧树脂,并优选活性稀释剂和固化剂制备了高强度无溶剂环氧树脂堵漏材料,同时研究了其水下初始凝胶时间和水下粘结强度等主要性能。工程试用结果表明,该材料能够快速堵住流量很大的涌水,适合在地铁、隧道工程中应用。
关键词:环氧树脂;堵漏;水下初始凝胶时间;水下粘结强度
目前,在地铁、隧道等工程中使用的堵漏材料,大多在固结后自身强度以及与潮湿混凝土的粘结强度都较低,当地下水位发生变化时,常会因材料干缩导致粘结不牢固,进而发生渗漏。因此,市场迫切需要一种自身强度高、与潮湿混凝土粘结强度高、收缩率低且能快速固化的堵漏材料。本研究采用自制催化剂合成了改性环氧树脂,并优选活性稀释剂和固化剂,制备了一种高强度无溶剂环氧树脂堵漏材料,经过性能测试和工程试用表明,该材料满足上述性能要求,能较好地解决堵漏工程中的难题。
1实验部分
1.1材料的制备
1.1.1主要原材料
环氧树脂 E-51、E-44,聚乙二醇(PEG200),活性稀释剂,促进剂 2,4,6-三(二甲胺基甲基) 苯酚(DMP-30),间苯二甲胺,多聚甲醛,壬基酚,上述原料均为工业品。催化剂,自制。
1.1.2 制备方法
通过对环氧树脂的改性,增加其韧性并使其具有一定的表面活性,然后在改性环氧树脂中添加活性稀释剂并搅拌均匀,得到 A 组分。通过曼尼希反应,合成一种新的改性胺类固化剂,加入促进剂,混合均匀得到 B 组分。
1)A 组分的制备
改性环氧树脂的合成:按一定比例称取环氧树脂E-51、E-44 及催化剂投入到反应釜中,加热至 100~120 ℃,然后分次加入 PEG200,加完后升温到 130 ℃左右继续反应 1~2 h,经冷却得到改性环氧树脂,其具体合成路线如图 1。将改性环氧树脂与活性稀释剂混合均匀得到 A 组分。

2)B 组分的制备
向反应釜中加入定量的壬基酚、多聚甲醛和少量的间苯二甲胺,升温至90 ℃,反应 1.5 h。再把剩下的间苯二甲胺加入到反应釜中,继续反应 2 h,升温至120 ℃,保温 1 h,然后抽真空脱水,得到固化剂。该反应的具体合成路线见图2。反应完毕后体系冷却到50 ℃,加入促进剂 DMP-30 混合均匀,出料得到 B 组分。

将 A、B 组分按照一定比例共混,制得一种黏度适中的高强度无溶剂环氧树脂堵漏材料。
1.2 测试方法
主要测试项目为固含量、浆液的密度、初始黏度、水中初始凝胶时间、固结体的抗压强度、水下粘结强度以及固结体的抗渗压力。其中水中初始凝胶时间和水下粘结强度模拟实际灌浆情况自行设计测试方法,其他项目的测试按照相关国家或行业标准进行。
1.2.1固含量
按照 GB/T 16777—2008《建筑防水涂料试验方法》第 5 节固含量测试方法进行,加热温度为(120±2)℃,计算结果精确到 1%。
1.2.2 浆液密度
按 GB/T 13354—1992《液态胶粘剂密度的测定方法 重量杯法》进行,测定浆液 A、B 组分混合后的密度,计算结果精确到0.001 g/cm3。
1.2.3 浆液初始黏度
按 GB/T 2794—1995《胶粘剂黏度的测定》中的旋转黏度计法进行,测定浆液A、B 组分混合后的初始黏度,计算结果精确到 1 mPa·s。
1.2.4 水中初始凝胶时间
在实验室标准条件下[温度(23±2)℃,相对湿度(50±10)%],将 A、B 组分按照 8∶1 质量比混合均匀,并称量出 45 g 倒入 250 mL 的烧杯中,使其铺展均匀。将 250 mL 烧杯放入 3 000 mL 的烧杯中,加水至3 000 mL 的刻度处。每隔 10 min 用玻璃棒接触一次浆液混合体的表面,直到出现“拉丝”现象(图 3)。记录此时经过的时间,则该时间为环氧树脂堵漏材料在水中的初始凝胶时间,精确到 10 min。
1.2.5 固结体的抗压强度
固结体抗压强度按 GB/T 2567—1995《树脂浇铸体性能试验方法总则》测定。试样尺寸为 2 cm×2 cm×2 cm,计算结果精确到 0.1 MPa。
1.2.6水下粘结强度
将制备好的“8”字模拉断并浸水 24 h 后取出。将浆液 A、B 组分按照 8∶1 质量比混合均匀,涂于“8”字模断面,对接粘合后用橡皮筋固定好,将粘合面水平放置,立即完全浸入(23±2)℃水中养护 28 d,取出后测其粘结强度。实验现象见图 4。

1.2.7抗渗性能
抗渗性能按 JC/T 1041—2007《混凝土裂缝用环氧树脂灌浆材料》中 7.10 进行,计算结果精确到 0.1MPa。
1.3结果与讨论
1.3.1活性稀释剂的选择
环氧树脂的活性稀释剂种类很多,它在 A 组分中主要起调节黏度的作用。当遇到渗漏点缝隙较宽、渗水水流较大的情况,某些活性稀释剂由于本身分子量较小、活性较低,在还没有和胺类固化剂反应之前就可能已经被水冲走,使缝隙中浆液的饱满度下降。因此,本研究选用了具有一定分子量且反应活性较高的环氧活性稀释剂,其主要指标见表 1。

1.3.2固化剂的选择
环氧树脂的固化剂种类很多,如脂肪族胺类、芳香族胺类等,这些固化剂的主要缺点是带有刺激性气味,不利于施工者健康,且水下力学性能较差。本研究通过曼尼希反应合成了一种适合于水中固化的固化剂,其主要指标见表 2。

1.3.3 高强度无溶剂环氧树脂堵漏材料的性能
高强度无溶剂环氧树脂堵漏材料的性能测试结果见表 3(根据 Q/HGXT 6—2011《环氧树脂堵漏材料》执行)。

2工程试验
将本研究制备的环氧树脂堵漏材料试用于深圳地铁两处渗漏维修,事实证明该材料能够快速堵住流量很大的涌水,堵漏效果较佳。施工现场照片见图 5(在地铁隧道中拍摄)。

施工过程及需要注意的事项如下:
1)灌浆前,应先将基面部位清除干净,固定灌浆嘴,用快干水泥进行封缝,待快干水泥变白、有一定强度后才能开始进行灌浆。
2)浆液按 A∶B=8∶1 的质量比配制,将 B 组分倒入A 组分内,并充分搅拌均匀。由于本产品固化速度快,常温下 20 min 就开始凝胶,故每次配制 4~5 kg 为宜。
3)用细铁丝扎紧高压胶管,用灌浆机进行灌浆;浆液灌满后,用细铁丝把高压胶管扎实,并密切注意灌浆压力的变化,防止爆管。
4)经过约 72 h 的固化,可将外露的灌浆嘴切去并用水泥砂浆抹平。
5)对于宽度较大的渗漏点,可钻不同深度的孔进行多次补灌,以保证灌注饱满。
6) 施工现场需要注意通风和作业人员的个人防护,并及时收集废浆进行集中处理,避免污染周边环境。
3 结论
本研究制备的高强度无溶剂环氧树脂堵漏材料是一种固化快、在有水条件下具有较高粘结强度的新型堵漏材料,黏度适中、可灌性好,在地铁、隧道堵漏工程中具有广阔的应用前景。
参考文献:
[1] 邹海良,张亚峰,邝健政,等.弹性环氧灌浆材料的性能研究[J].新型建筑材料,2009(10):73-78.
[2]杨海 .曼尼希型改性间苯二甲胺[J].热固性树脂,1998(2):39-43.
[3]鹿桂芳,丁颜滨.Mannich 反应制备壬基酚改性胺固化剂[J].化学工程师,2010(8):1-3.土方方